高纯氧化镁的制备均以含镁化合物为原料,部分制成轻烧氧化镁后再经过电熔或重烧制得高纯氧化镁,部分直接煅烧或热解制得高纯氧化镁。
菱镁矿制备高纯
氧化镁
㈠菱镁矿直接煅烧法
该法可分为二步煅烧和一步煅烧。二步煅烧选用菱镁矿,首先在煅烧炉中进行煅烧,温度控制在1273k左右,生成轻烧氧化镁,再经过机械粉碎、球磨,在球磨的过程中可以消除假晶现象,并且同时尽可能降低氧化镁的粒径。
氧化镁经过压团之后控制温度二次烧结,得到的产品。这种方法原料来源广泛,工艺简单,生产成本低。但是由于菱镁矿中含有的杂质很难分离,一般氧化镁的纯度很难达到99%以上,但可以通过优选高纯度的原料以及改进原料的除杂方法来提高产品的纯度。将菱镁石与石墨粉混合焙烧成轻烧氧化镁,轻烧粉再与镁合金混合均匀压球,然后高温烧结成高纯氧化镁。此工艺可以得到纯度大于99.8%、体积密度高于3.50g/cm3的高纯氧化镁。
相比于二步煅烧,一步煅烧取消了轻烧活化步骤,直接烧成高纯
氧化镁。一种利用菱镁矿精矿一步焙烧高纯氧化镁的生产工艺,包括混料压球单元和高温烧制单元。菱镁矿精矿和黏结剂在混料机中充分混合后,进入压球机压制成高密度球团,之后球团在高温竖窑中一步焙烧,可得到氧化镁质量分数97.5%、体密度3.20g/cm3的氧化镁。
㈡菱镁矿铵浸法
煅烧低品位菱镁矿得到的轻烧氧化镁,再与nh4cl溶液反应,反应中产生的氨用纯水吸收。反应后杂质会留在渣中,溶液和废渣分离后,浸出液直接与回收nh3·h2o反应形成氢氧化镁,氢氧化镁经过两步煅烧得到氧化镁。该工艺中,nh4cl母液可循环使用。通过铵浸法可制得mgo含量达到99.97%、密度为3.41g/cm3的氧化镁。该法的主要反应如反应式(1)~式(4),此方法得到的氧化镁纯度高、性能好,但是工艺流程长,实际生产中操作难度大。
㈢菱镁矿碳化法
将菱镁矿等固体矿煅烧成粉末后消化,再通入co₂进行碳化,过滤后热解为碱式碳酸镁沉淀,再经脱水干燥生成轻质碳酸镁,轻烧得轻质氧化镁,将其压坯死烧后即得高纯氧化镁。章柯宁等用碳化法制得了mgo质量分数为99.21%,体积密度为3.38g/cm的高纯氧化镁。碳化法具有选择性强、不具腐蚀性、回收率高、原料来源广、易回收等优点。但仍存在设备投资大、生产流程长等不足之处。主要的反应过程见式(5)~式(8)。